激光導熱儀測試導熱系數要求的樣品尺寸較小，測量范圍寬廣，除絕熱材料導熱系數測試以外，可測試絕大部分材料，特別適合于中高導熱系數材料的測量。除常規的固體片狀材料測試外，通過使用合適的夾具或樣品容器并選用合適的熱學計算模型，還可測量諸如液體、粉末、纖維、薄膜、熔融金屬、基體上的涂層、多層復合材料和各向異性材料等特殊樣品的熱傳導性能。但是激光導熱儀測試導熱系數也存在標準偏差。
　　1.標樣的選擇
　　標樣與樣品的熱物性是否相近，會對檢測結果造成很大影響。應選擇與樣品熱物性相近且比熱值已知的參比物作標樣，再根據標樣的直徑和厚度制備樣品。如果不知道樣品的熱物性，可以先測出樣品的熱擴散系數，再選擇標樣。
　　2.樣品的結構
　　樣品內部組成應均勻一致，上下表面必須平行光滑，厚度均勻一致。樣品與標樣的表面結構盡量一致，面積大小也應相同，并使用同一規格的樣品托盤。因為材料的熱擴散系數與其厚度的二次方成正比，厚度值準確與否對熱擴散系數計算精度影響很大，試驗時應用螺旋測微儀測量樣品中心部位的厚度。
　　3.樣品和標樣表面石墨涂層的厚度
　　樣品和標樣表面需用石墨進行涂覆，目的是增加表面對光能的吸收比與紅外發射率，且對透明或半透明樣品使光能僅在表層吸收并進行表層檢測，避免透射、深層吸收和深層檢測現象。樣品和標樣表面石墨涂層的厚度應適度，既能保證表面均勻有效地遮覆，又不能太厚，否則對高導熱材料會降低熱擴散系數，使測量結果產生較大偏差。對于透明的樣品，若石墨涂層不足以有效阻擋激光的透射，可考慮將樣品表面鍍金，但鍍金后的樣品仍需噴涂石墨，以提高樣品對激光能量的吸收。由于現有石墨噴覆是使用噴罐手動進行，其中確實存在一定的經驗性。
　　4.樣品的熱膨脹系數
　　樣品在不同溫度下的熱膨脹系數直接影響到其密度，從而對試驗結果產生影響。可以使用系統的熱膨脹系數表對樣品的熱膨脹系數進行修正，如果樣品的熱膨脹系數較大，而系統中又沒有相應的熱膨脹系數表，可以測出樣品在不同溫度下的熱膨脹系數，再將其添加到系統中。如果測量溫度不太高或樣品的熱膨脹系數變化不大時也可近似認為不變。
　　5.試驗時樣品是否處于正確位置
　　在抽真空以及通氣過程中，樣品有可能偏離正確位置。由于激光導熱儀是利用激光脈沖照射樣品表面的，樣品位置的改變會對試驗結果產生很大影響。試驗前可以試打室溫下的閃射點，觀察樣品是否處于正確位置。